Chemia fizyczna. Tom 4

Laboratorium fizykochemiczne

2 oceny

Format:

pdf, ibuk

DODAJ DO ABONAMENTU

WYBIERZ RODZAJ DOSTĘPU

114,00

Format: pdf

 

Dostęp online przez myIBUK

WYBIERZ DŁUGOŚĆ DOSTĘPU

Cena początkowa:

Najniższa cena z 30 dni: 57,00 zł  


114,00

w tym VAT

TA KSIĄŻKA JEST W ABONAMENCIE

Już od 24,90 zł miesięcznie za 5 ebooków!

WYBIERZ SWÓJ ABONAMENT

W książce przedstawiono eksperymentalne i teoretyczne metody fizykochemii wykorzystywane rutynowo jako niezbędne narzędzia badawcze, kontrolne i diagnostyczne.


W pierwszej części opisano podstawowe zagadnienia kluczowe do skutecznego, bezpiecznego i twórczego wykonywania pracy eksperymentalnej z użyciem specjalistycznego sprzętu i aparatury. W szczególności omówiono:
· zasady i bezpieczeństwo pracy laboratoryjnej;
· podstawy pomiarów fizykochemicznych;
· metody opracowania wyników wraz z zasadami określania niepewności pomiarów i wyników;
· przyrządy i aparaturę pomiarową.


W drugiej części zgromadzono opisy doświadczeń ilustrujących podstawowe prawa i zjawiska z zakresu fizykochemii, wykonywanych w typowych warunkach laboratoryjnych. Uwzględniono doświadczenia o charakterze demonstracyjnym, ćwiczenia w skutecznym wykonywaniu pomiarów oraz eksperymenty służące do obliczania wielkości fizykochemicznych na podstawie pomiaru wielkości elementarnych. Wiele miejsca poświęcono eksperymentom analitycznym. Opisy eksperymentów są prezentowane wraz z realnymi wynikami i stosowną dyskusją ich niepewności.


Książka zamyka cykl "Chemia fizyczna", w skład którego wchodzą jeszcze dwa tomy omawiające teoretyczne aspekty fizykochemii ogólnej oraz tom poświęcony praktycznym problemom obliczeniowym. Pozycje te stanowią spójną całość i powinny się znaleźć w bibliotece wszystkich osób zajmujących się pracą eksperymentalną, w której elementy fizykochemii są podstawą stosowanych powszechnie metod pomiarowych.


Rok wydania2013
Liczba stron860
KategoriaChemia fizyczna
WydawcaWydawnictwo Naukowe PWN
ISBN-13978-83-01-17225-1
Numer wydania1
Język publikacjipolski
Informacja o sprzedawcyePWN sp. z o.o.

Ciekawe propozycje

Spis treści

  PRZEDMOWA XIII
  
  I Pomiary i przyrządy w laboratorium    1
  
  1. LABORATORIUM FIZYKOCHEMICZNE    3
  
  1.1. Bezpieczeństwo w laboratorium    3
  1.1.1. Stan laboratorium    4
  1.1.2. Zasady pracy z chemikaliami    5
  1.1.3. Źródła zagrożeń    6
  1.2. Gazy techniczne    7
  1.2.1. Znakowanie i dystrybucja gazów    8
  1.2.2. Zasady pracy z gazami technicznymi    11
  1.3. Gazy skroplone    12
  1.4. Aparatura próżniowa    14
  1.5. Przyrządy elektryczne oraz sprzęt komputerowy w laboratorium    16
  1.6. Promieniowanie rentgenowskie    23
  1.7. Odpady chemiczne    24
  1.8. Woda w laboratorium    26
  1.8.1. Stopnie czystości wody i jej przechowywanie    26
  1.8.2. Metody otrzymywania wody oczyszczonej    27
  
  2. SZKŁO I NACZYNIA LABORATORYJNE    31
  
  2.1. Szkło ogólnego przeznaczenia    33
  2.2. Szkło miarowe    39
  2.3. Szkło specjalne do operacji z chemikaliami    45
  2.4. Czystość i znakowanie szkła    47
  
  3. CZYNNIKI CHARAKTERYZUJĄCE JAKOŚĆ POMIARÓW LABORATORYJNYCH    49
  
  3.1. Dobra praktyka w laboratorium pomiarów fizykochemicznych    49
  3.2. Niepewność pomiarów    54
  3.3. Parametry charakteryzujące metodę, pomiar i wynik pomiaru    62
  
  4. OPRACOWYWANIE WYNIKÓW POMIARÓW    66
  
  4.1. Metody matematyczno-numeryczne stosowane w opracowywaniu wyników pomiarów    66
  4.1.1. Interpolacja za pomocą wielomianów    67
  4.1.2. Różniczkowanie i całkowanie numeryczne    69
  4.2. Metoda najmniejszych kwadratów    70
  4.2.1. Wyznaczanie parametrów dowolnej funkcji ciągłej metodą najmniejszych kwadratów    71
  4.2.2. Funkcja liniowa ze względu na parametry    72
  4.2.3. Funkcja liniowa ze względu na zmienną x    73
  4.3. Analiza statystyczna eksperymentu fizykochemicznego    74
  4.3.1. Rozkład prawdopodobieństwa w analizie statystycznej    75
  4.3.2. Analiza statystyczna pomiaru jednej wielkości    76
  4.3.3. Analiza statystyczna eksperymentu wyznaczającego zależność funkcyjną    78
  4.3.4. Kowariancja i współczynnik korelacji    80
  4.4. Dekonwolucja spektralna    81
  4.5. Elementy rachunku macierzowego w chemometrii    85
  4.5.1. Rozwiązywanie układu równań liniowych    87
  4.5.2. Nadokreślony układ równań    89
  4.5.3. Wartości osobliwe macierzy: optymalizacja przybliżeń wielowymiarowych    90
  
  5. FIZYKOCHEMICZNE POMIARY ELEMENTARNE    93
  
  5.1. Pomiar temperatury    93
  5.1.1. Termometry    94
  5.1.2. Czujniki temperatury    95
  5.1.3. Bezkontaktowy pomiar temperatury    99
  5.1.4. Kalibracja przyrządów do pomiaru temperatury i błędy pomiarowe    101
  5.1.5. Termostatowanie    103
  5.2. Pomiar ciśnienia i pompy próżniowe    104
  5.2.1. Przyrządy do pomiaru ciśnienia    105
  5.2.2. Podstawy techniki próżniowej    109
  5.2.3. Próżniomierze    111
  5.2.4. Pompy próżniowe    114
  5.3. Pomiar masy: ważenie i wagi    117
  5.3.1. Wagi    118
  5.3.2. Kalibracja i legalizacja wag    121
  5.3.3. Ważenie    122
  5.3.4. Wpływ czynników fizycznych na proces ważenia    124
  5.4. Pomiar objętości i analiza miareczkowa    126
  5.4.1. Kalibracja i sprawdzanie pojemności naczyń miarowych    126
  5.4.2. Naczynia miarowe i sporządzanie roztworów    128
  5.4.3. Analiza objętościowa (wolumetryczna)    131
  5.5. Pomiar stężenia substancji w roztworze    134
  5.5.1. Metoda krzywej wzorcowej    135
  5.5.2. Metoda dodawania wzorca    136
  5.5.3. Niepewność pomiarów z wykorzystaniem wzorca    137
  5.5.4. Jednostki stężenia    139
  
  6. POMIARY ELEKTRYCZNE    141
  
  6.1. Pomiary napięć oraz prądów stałych i zmiennych    141
  6.1.1. Różnica potencjałów    141
  6.1.2. Pomiar natężenia prądu stałego    144
  6.1.3. Pomiary napięcia i natężenia prądu zmiennego    145
  6.1.4. Pomiar impedancji    146
  6.2. Mierniki i zasilacze elektryczne    148
  6.2.1. Mierniki analogowe, cyfrowe, multimetry    148
  6.2.2. Oscyloskopy analogowe i cyfrowe    150
  6.2.3. Generatory    151
  6.2.4. Zasilacze elektryczne    151
  6.2.5. Zasilacze awaryjne (UPS)    153
  6.2.6. Potencjostat    154
  6.3. Pomiar pH    155
  6.3.1. Wykładnik stężenia jonów wodorowych (pH)    155
  6.3.2. Elektrochemiczny pomiar pH    157
  6.3.3. Pehametry    159
  6.3.4. Dokładność i precyzja pomiaru pH    164
  6.4. Pomiar przewodności — konduktometry    167
  6.4.1. Pomiar przewodności elektrolitycznej (konduktywności)    168
  6.4.2. Wpływ temperatury na pomiar przewodności elektrolitycznej    171
  6.4.3. Zjawiska przyelektrodowe — impedancja interfazy    172
  6.4.4. Kalibracja czujnika    174
  
  7. POMIARY OPTYCZNE    176
  
  7.1. Współczynnik załamania światła    176
  7.2. Skręcalność optyczna    181
  7.3. Interferometry    183
  7.4. Pomiar natężenia promieniowania    188
  7.4.1. Detektory promieniowania    188
  7.4.2. Absorbancja, transmitancja i niepewność ich pomiaru    190
  7.5. Monochromatory    192
  7.5.1. Filtry optyczne    192
  7.5.2. Monochromatory siatkowe    196
  7.5.3. Monochromatory pryzmatyczne    198
  7.5.4. Zdolność rozdzielcza monochromatora    199
  7.6. Spektrofotometry UV–VIS    201
  7.6.1. Spektrofotometry absorpcyjne    203
  7.6.2. Spektrofotometry fluorescencyjne    205
  7.6.3. Spektrometr ramanowski    207
  7.7. Spektrofotometry i metodyka spektroskopii IR    208
  7.8. Metoda ATR    214
  7.9. Densytometry    217
  
  8. POMIARY GĘSTOŚCI, LEPKOŚCI I NAPIĘCIA POWIERZCHNIOWEGO    221
  
  8.1. Gęstość    221
  8.1.1. Prawo Archimedesa    222
  8.1.2. Piknometr    224
  8.1.3. Gęstościomierze elektroniczne    225
  8.2. Lepkościomerze    226
  8.2.1. Prawo Poiseuille’a    226
  8.2.2. Prawo Stokesa    228
  8.2.3. Wiskozymetry dynamiczne    230
  8.3. Pomiar napięcia powierzchniowego    231
  8.3.1. Wzniesienie kapilarne    232
  8.3.2. Stalagmometr    233
  8.3.3. Metoda pęcherzykowa    235
  8.3.4. Tensjometr    236
  8.3.5. Płytka Wilhelmy’ego    237
  
  9. POMIAR CIEPŁA – KALORYMETRY    239
  
  9.1. Kalorymetry adiabatyczne    240
  9.2. Kalorymetry diatermiczne    241
  9.3. Różnicowy kalorymetr skaningowy    246
  
  10. APARATURA SPECJALNA    249
  
  10.1. Chromatografia    249
  10.1.1. Chromatograf gazowy    249
  10.1.2. Chromatograf cieczowy    252
  10.2. Spektrometria mas    255
  10.2.1. Podstawy pierwotnej metody    256
  10.2.2. Wprowadzanie próbek    257
  10.2.3. Jonizacja    257
  10.2.4. Analizator    261
  10.2.5. Detektory    263
  10.2.6. Widmo mas    263
  10.3. Spektrometria atomowa z wykorzystaniem plazmy ICP    265
  10.3.1. Plazma    265
  10.3.2. Generowanie plazmy indukcyjnie sprzężonej    266
  10.3.3. Spektrometry emisyjne ICP OES    267
  10.3.4. Metoda ICP MS    270
  10.4. Rentgenowska spektroskopia fotoelektronów    273
  10.5. Dyfraktometr proszkowy    276
  10.5.1. Metoda rentgenografii proszkowej    276
  10.5.2. Źródło promieniowania rentgenowskiego    278
  10.5.3. Dyfraktometr    280
  10.5.4. Pomiary dyfraktometryczne    282
  10.6. Spektrometry magnetyczne    284
  10.6.1. Spektrometr jądrowego rezonansu magnetycznego (NMR)    284
  10.6.2. Spektrometr EPR pracujący w systemie fali ciągłej    288
  
  II Eksperymenty fizykochemiczne    293
  
  11. PODSTAWY TERMODYNAMIKI, TERMOCHEMIA, STATYKA CHEMICZNA    295
  
  11.1. Cząstkowe objętości molowe    295
  11.2. Masa molowa    298
  11.3. Ciepło spalania    301
  11.4. Ciepło rozpuszczania    306
  11.5. Ciepło hydratacji    310
  11.6. Ciepło zobojętniania    313
  11.7. Ciepło parowania    317
  11.8. Ciepło przemiany fazowej    323
  11.9. Równowaga rozpuszczalności    325
  11.10.Stała równowagi reakcji w roztworze    329
  11.11.Stała równowagi tworzenia kompleksu    333
  11.12.Stała równowagi reakcji heterogenicznej    337
  
  12. RÓWNOWAGI FAZOWE W UKŁADACH WIELOSKŁADNIKOWYCH    341
  
  12.1. Równowaga ciecz–para    341
  12.2. Współczynniki lotności względnej    349
  12.3. Linia destylacji    353
  12.4. Półki teoretyczne w kolumnie rektyfikacyjnej    356
  12.5. Heteroazeotrop    361
  12.6. Destylacja z parą wodną    363
  12.7. Równowaga ciecz–ciało stałe w układach dwuskładnikowych    366
  12.8. Kriometryczna metoda wyznaczania masy molowej    370
  12.9. Wyznaczanie współczynników aktywności metodą kriometryczną    373
  12.10.Ebuliometryczna metoda wyznaczania masy molowej    377
  12.11.Osmoza    380
  12.12.Współczynnik podziału    383
  12.13.Rozpuszczalność wzajemna trzech cieczy    387
  12.14.Ekstrakcja    394
  
  13. ZJAWISKA POWIERZCHNIOWE I DYNAMICZNE    400
  
  13.1. Adsorpcja z fazy gazowej    400
  13.1.1. Powierzchnia właściwa adsorbentu    400
  13.1.2. Struktura porowata ciał stałych    405
  13.2. Adsorpcja z fazy ciekłej    411
  13.2.1. Izoterma Langmuira    411
  13.2.2. Izoterma Freundlicha    417
  13.3. Chromatografia    419
  13.3.1. Chromatografia gazowa    419
  13.3.2. Chromatografia cieczowa    421
  13.3.3. Wyznaczanie izotermy BET metodą inwersyjnej chromatografii    424
  13.4. Kwasowość powierzchni    429
  13.4.1. Temperaturowo programowana desorpcja amoniaku    429
  13.4.2. Widma w podczerwieni adsorbowanej pirydyny    432
  13.5. Napięcie powierzchniowe cieczy    435
  13.5.1. Metoda pęcherzykowa    435
  13.5.2. Stalagmometr    437
  13.5.3. Metoda płytkowa    439
  13.6. Izoterma Gibbsa    440
  13.7 Potencjał elektrokinetyczny dzeta    444
  13.8. Masa molowa koloidu    452
  13.9. Lepkość    456
  13.9.1. Lepkość cieczy nienewtonowskich    456
  13.9.2. Temperaturowa zależność lepkości cieczy    458
  13.9.3. Lepkość gazu    460
  13.10.Dyfuzja    462
  13.10.1. Dyfuzja w roztworze    463
  13.10.2. Dyfuzja na granicy ciecz/faza stała    467
  
  14. ELEKTROCHEMIA I RÓWNOWAGI JONOWE    471
  
  14.1. Pehametria    471
  14.1.1. Półogniwa pehametryczne    472
  14.1.2. Krzywa miareczkowania    476
  14.1.3. Pojemność buforowa    478
  14.2. Stała dysocjacji    482
  14.2.1. Metoda pehametryczna    483
  14.2.2. Metoda spektrofotometryczna    486
  14.3. Ogniwa elektrochemiczne    490
  14.3.1. Siła elektromotoryczna    491
  14.3.2. Termodynamika ogniwa    495
  14.4. Współczynniki aktywności elektrolitu    499
  14.5. Potencjał dyfuzyjny    503
  14.6. Przewodnictwo elektrolityczne    507
  14.6.1. Elektrolity mocne    507
  14.6.2. Elektrolity słabe    510
  14.6.3. Stopione sole    513
  14.7. Liczby przenoszenia    517
  14.7.1. Metoda ruchomej granicy    517
  14.7.2. Metoda Hittorfa    521
  14.8. Szybkość korozji metali    524
  14.8.1. Ekstrapolacja Tafela    524
  14.8.2. Metoda oporu polaryzacyjnego    527
  14.8.3. Metoda impedancyjna    528
  14.9. Elektrochemiczne metody analityczne    531
  14.9.1. Polarografia    532
  14.9.2. Miareczkowanie potencjometryczne    535
  14.9.3. Miareczkowanie konduktometryczne    537
  14.9.4. Miareczkowanie amperometryczne    539
  14.9.5. Miareczkowanie amperometryczne z dwiema elektrodami spolaryzowanymi (do martwego punktu)    542
  14.9.6. Miareczkowanie oscylometryczne    543
  
  15. KINETYKA CHEMICZNA    545
  
  15.1. Hydroliza estru    545
  15.1.1. Reakcja w środowisku kwasownym    546
  15.1.2. Reakcja w środowisku zasadowym: stała szybkości    550
  15.1.3. Reakcja w środowisku zasadowym: energia aktywacji    553
  15.2. Rozkład jonu kompleksowego    558
  15.3. Inwersja sacharozy    560
  15.4. Reakcja Landoldta    564
  15.4.1. Rząd reakcji    565
  15.4.2. Energia aktywacji    567
  15.4.3. Stała szybkości i pierwotny efekt solny    569
  15.5. Katalityczny rozkład nadtlenku wodoru    571
  15.6. Reakcja enzymatyczna    574
  15.7. Kinetyka wzrostu mikroorganizmów    579
  15.8. Reaktory    585
  15.8.1. Reaktor okresowy mieszalnikowy    585
  15.8.2. Reaktor ciągły mieszalnikowy    589
  15.8.3. Reaktor ciągły kolumnowy    592
  
  16. WIDMA ATOMOWE I ANALIZA ŚLADOWA    597
  
  16.1. Temperatura wzbudzenia swobodnych atomów i jonów    597
  16.2. Gęstość elektronowa plazmy    603
  16.3. Współczynniki Einsteina dla emisji samorzutnej    608
  16.4. Widma XPS oraz UPS    612
  16.4.1. Badanie składu chemicznego warstwy powierzchniowej metodą XPS    612
  16.4.2. Wpływ trawienia powierzchniowego na widmo UPS    618
  16.5. Widma mas    621
  16.5.1. Analiza perfum    621
  16.5.2. Wyznaczanie masy molowej    624
  16.6. Analiza śladowa metodą ICP OES w akredytowanym laboratorium analitycznym    625
  
  17. SPEKTROSKOPIA MOLEKULARNA    631
  
  17.1. Prawo Lamberta–Beera i prawo addytywności absorbancji    631
  17.2. Widmo absorpcyjne substancji w roztworze    636
  17.3. Struktura wibronowa pasm absorpcyjnych    642
  17.4. Analiza struktury rotacyjnej widma    650
  17.5. Wyznaczanie temperatury rotacyjnej    657
  17.6. Analiza struktury oscylacyjnej widma    661
  17.7. Widmo Ramana    667
  17.8. Widmo oscylacyjne    669
  17.8.1. Widmo w podczerwieni i widmo Ramana    670
  17.8.2. Spektrofotometryczne wyznaczanie pKa aminokwasu w wodzie    674
  17.9. Wpływ temperatury na widmo oscylacyjne    679
  17.10.Wygaszanie fluorescencji    687
  17.11.Fluorescencja ekscymerowa    693
  17.12.Luminescencja w niskiej temperaturze    696
  17.13.Wielowymiarowe widma luminescencji    703
  17.14.Widma NMR    707
  17.14.1. Stałe sprzężenia    707
  17.14.2. Widma wielowymiarowe    712
  17.15.Izomeryzacja badana metodą NMR    715
  17.16.Parametry widma EPR    720
  
  18. STRUKTURA I WŁAŚCIWOŚCI FIZYCZNE MATERIAŁÓW    727
  
  18.1. Parametry strukturalne polimeru z pomiarów rentgenograficznych    727
  18.1.1. Ułamek masowy fazy krystalicznej, metoda dyfraktometrii szerokokątowej    728
  18.1.2. Parametry struktury lamelarnej, metoda dyfraktometrii niskokątowej    731
  18.2. Przemiany fazowe materiału krystalicznego    732
  18.3. Rozszerzalność termiczna kryształów    737
  18.4. Moment dipolowy    739
  18.5. Refraktometria    745
  18.5.1. Struktura związku organicznego    746
  18.5.2. Refraktometryczna krzywa wzorcowa    748
  18.6. Polarymetria    749
  18.7. Interferometria    752
  18.8. Nefelometria    754
  
  19. FOTOCHEMIA    759
  
  19.1. Aktynometria    759
  19.2. Wydajność kwantowa fluorescencji    764
  19.3. Sensytometria    771
  19.4. Spektrosensytometria    776
  19.5. Pomiar barwy metodą spektrofotometryczną    782
  
  20. ZESTAWIENIE WAŻNIEJSZYCH DANYCH LICZBOWYCH    791
  
  20.1. Gęstość cieczy wzorcowych w zależności od temperatury    791
  20.2. Dane termochemiczne    795
  20.3. Poprawki stalagmometryczne i współczynniki wiskozymetryczne    796
  20.4. Roztwory buforowe stosowane w elektrochemii i kinetyce chemicznej    797
  20.4.1. Wzorce pH    797
  20.4.2. Bufor uniwersalny według McIlvaine’a    798
  20.4.3. Kwasowy bufor według Clarka–Lubsa    799
  20.4.4. Zasadowy bufor boranowy o pH = 9,23    799
  20.5. Wartości parametrów w równaniu Debye’a–Hückla–Onsagera    800
  20.6. Właściwości półogniwa kalomelowego    800
  20.7. Przydatne roztwory elektrolitów    801
  20.7.1. Roztwory wzorcowe w konduktometrii    802
  20.8. Refrakcje molowe    803
  20.9. Użyteczne dane w spektroskopii i fotochemii    804
  
  LITERATURA UZUPEŁNIAJĄCA    814
  SKOROWIDZ    824
RozwińZwiń