POLECAMY
Autor:
Wydawca:
Format:
epub, mobi, ibuk
Autor opisuje podstawy i zastosowania praktyczne spektrometrii mas oraz technik sprzężonych, w których spektrometr mas współpracuje bezpośrednio z chromatografem gazowym lub cieczowym, w chemii organicznej, biochemii i innych dziedzinach nauki. Pokazuje rolę, jaką odgrywa ta metoda analityczna we współczesnej nauce i działalności gospodarczej, przede wszystkim w przemyśle farmaceutycznym.
Rok wydania | 2020 |
---|---|
Liczba stron | 416 |
Kategoria | Chemia ogólna |
Wydawca | Wydawnictwo Naukowe PWN |
ISBN-13 | 978-83-01-21447-0 |
Numer wydania | 1 |
Język publikacji | polski |
Informacja o sprzedawcy | ePWN sp. z o.o. |
POLECAMY
Ciekawe propozycje
Spis treści
1. Jak rozwijała się spektrometria mas? | 15 |
2. Podstawowe pojęcia, czyli co i jak mierzymy w spektrometrii mas | 29 |
2.1. Czym jest spektrometria mas? | 29 |
2.2. Widmo masowe | 31 |
2.3. Co właściwie mierzymy w spektrometrze mas, czyli parę słów o masie atomowej i cząsteczkowej | 36 |
2.4. Izotopologi, izotopomery i profile izotopowe | 39 |
2.5. Zdolność rozdzielcza spektrometru mas i jej wpływ na wygląd widma masowego | 42 |
2.6. Jak jest zbudowany spektrometr mas? | 46 |
3. Od próbki w fiolce do jonów w próżni, czyli o technikach jonizacji i źródłach jonów | 49 |
3.1. Wprowadzenie | 49 |
3.2. Jonizacja elektronowa (EI) | 52 |
3.3. Jonizacja chemiczna (CI) | 59 |
3.3.1. Jonizacja chemiczna w trybie jonów dodatnich | 61 |
3.3.2. Jonizacja chemiczna w trybie jonów ujemnych | 66 |
3.4. Jonizacja elektrosprej (ESI) | 71 |
3.4.1. Wprowadzenie | 71 |
3.4.2. Zasada działania jonizacji elektrosprej i budowa źródeł jonów ESI | 73 |
3.4.3. Budowa źródeł jonów elektrosprej | 75 |
3.5. Jonizacja chemiczna pod ciśnieniem atmosferycznym (APCI) | 81 |
3.6. Fotojonizacja pod ciśnieniem atmosferycznym (APPI) | 84 |
3.7. Metody desorpcyjne | 85 |
3.7.1. Desorpcja laserowa z udziałem matrycy (MALDI) | 86 |
3.7.2. Desorpcyjny elektrosprej (DESI) | 91 |
3.7.3. Bezpośrednia analiza w czasie rzeczywistym (DART) | 93 |
3.7.4. Sonda do analizy próbek pod ciśnieniem atmosferycznym (ASAP) | 95 |
3.8. Inne metody jonizacji związków organicznych | 97 |
3.8.1. Bombardowanie szybkimi atomami (FAB) i spektrometria jonów wtórnych z użyciem ciekłej matrycy (LSIMS) | 97 |
3.8.2. Jonizacja polem i desorpcja polem | 100 |
3.9. Metody jonizacji - podsumowanie | 104 |
4. Jak rozróżnić jony o różnych masach, czyli o analizatorach masy | 105 |
4.1. Analizator magnetyczny | 106 |
4.2. Analizatory masy złożone z analizatora magnetycznego i elektrycznego | 107 |
4.3. Analizator kwadrupolowy | 110 |
4.4. Analizator czasu przelotu | 112 |
4.5. Kwadrupolowa pułapka jonowa | 118 |
4.6. Jonowy rezonans cyklotronowy z transformacją Fouriera (FT-ICR) | 120 |
4.7. Analizator masy typu Orbitrap | 123 |
4.8. Analizatory tandemowe i hybrydowe | 125 |
4.9. Analizatory masy - podsumowanie | 131 |
5. Detekcja jonów i przetwarzanie danych w spektrometrii mas | 135 |
5.1. Detektory stosowane w spektrometrach mas | 135 |
5.2. Przetwarzanie i rejestracja sygnału z detektora spektrometru mas | 139 |
6. Techniki sprzężone w spektrometrii mas | 143 |
6.1. Chromatografia gazowa sprzężona ze spektrometrią mas | 144 |
6.2. Chromatografia cieczowa sprzężona ze spektrometrią mas | 157 |
7. Pomiary widm masowych i podstawy ich interpretacji | 173 |
7.1. Wyznaczanie masy cząsteczkowej | 173 |
7.1.1. Pomiar masy cząsteczkowej z wykorzystaniem jonizacji EI i CI | 174 |
7.1.2. Pomiar masy cząsteczkowej z wykorzystaniem jonizacji elektrosprej i metod pokrewnych ... | 179 |
7.2. Dokładny pomiar masy jonu i wyznaczanie wzoru sumarycznego | 193 |
7.3. Wyznaczanie wzoru strukturalnego związku organicznego z wykorzystaniem spektrometrii mas | 205 |
7.3.1. Identyfikacja związków organicznych z wykorzystaniem komputerowych bibliotek widm masowych | 207 |
7.3.2. Pomiary widm masowych z wykorzystaniem fragmentacji pod wpływem zderzeń | 212 |
7.3.3. Techniki pomocnicze | 224 |
7.4. Ocena czystości próbki. Typowe zanieczyszczenia w spektrometrii mas | 226 |
8. Mechanizmy fragmentacji jonów w spektrometrii mas | 235 |
8.1. Podstawy fizykochemiczne procesów fragmentacji | 236 |
8.2. Jakościowe teorie fragmentacji jonów w spektrometrii mas - wprowadzenie | 242 |
8.3. Najważniejsze mechanizmy fragmentacji jonów w spektrometrii mas | 245 |
8.3.1. Rozerwanie wiązania o inicjowane przez oderwanie jednego z jego elektronów | 246 |
8.3.2. Rozpad a inicjowany miejscem rodnikowym (rozpad homolityczny) | 247 |
8.3.3. Rozpad inicjowany ładunkiem (rozpad heterolityczny) | 250 |
8.3.4. Reakcje przegrupowania wodoru w jonach nieparzystoelektronowych | 253 |
8.3.5. Reakcje przegrupowania wodoru w jonach parzystoelektronowych | 259 |
8.3.6. Reakcje fragmentacji związków o budowie pierścieniowej | 260 |
8.4. Przykłady analizy widm EI wybranych związków | 261 |
8.4.1. Węglowodory nasycone - 3-metyloheksan | 262 |
8.4.2. Alkohole alifatyczne - 3-metyloheptan-3-ol | 264 |
8.4.3. Aminy alifatyczne - W-metylo-W-propylobutyloamina | 266 |
8.4.4. Ketony alifatyczne - 5-metylooktan-4-on i 6-metylohept-5-en-2-on | 267 |
8.4.5. Estry - ester metylowy kwasu heksanowego, octan benzylu i ftalan diizooktylu | 271 |
8.4.6. Kwasy orto- i pora-hydroksybenzoesowe - praktyczne wykorzystanie „efektu orto" | 275 |
8.5. Fragmentacja jonów pseudomolekularnych otrzymywanych w łagodnych metodach jonizacji | 276 |
8.6. Analiza fragmentacji wybranych związków organicznych | 281 |
8.6.1. Klopidogrel | 281 |
8.6.2. Olanzapina | 286 |
8.6.3. Półprodukt do otrzymywania repaglinidu | 288 |
8.6.4. Digoksyna i jej zanieczyszczenie | 290 |
9. Zastosowania spektrometrii mas w biochemii | 293 |
9.1. Peptydy i białka | 294 |
9.2. Nukleozydy, nukleotydy i kwasy nukleinowe | 306 |
9.3. Sacharydy | 314 |
9.4. Lipidy | 324 |
9.4.1. Kwasy tłuszczowe | 325 |
9.4.2. Glicerydy | 326 |
9.4.3. Fosfolipidy | 328 |
9.4.4. Sfingolipidy | 331 |
9.4.5. Sacharolipidy | 340 |
9.4.6. Steroidy i związki pokrewne | 340 |
9.4.7. Izoprenoidy i poliizoprenoidy | 342 |
9.5. Spektrometria mas w metabolomice | 347 |
10. Wykorzystanie spektrometrii mas do badania mechanizmów reakcji i oddziaływań niekowalencyjnych | 351 |
10.1. Badania mechanizmów reakcji w roztworach za pomocą spektrometrii mas | 351 |
10.2. Badania reakcji jonów z cząsteczkami obojętnymi w fazie gazowej | 354 |
10.3. Badania oddziaływań niekowalencyjnych w spektrometrii mas | 360 |
11. Spektrometria ruchliwości jonów sprzężona ze spektrometrią mas (IM-MS) | 367 |
12. Badania powierzchni za pomocą spektrometrii mas | 375 |
12.1. Desorpcja/jonizacja laserowa wspomagana matrycą (MALDI) jako metoda obrazowania powierzchni | 376 |
12.2. Spektrometria mas jonów wtórnych (SIMS) | 379 |
13. Oznaczanie pierwiastków z wykorzystaniem spektrometrii mas: metoda ICP-MS | 387 |
Aneks 1. Dokładne masy atomowe i składy izotopowe pierwiastków występujących na Ziemi i otrzymanych sztucznie | 395 |
Aneks 2. Widma masowe najczęściej stosowanych wzorców do kalibracji spektrometrów mas | 407 |
Wykaz skrótów, akronimów i symboli stosowanych w książce | 411 |
Literatura | 415 |
Skorowidz | 421 |