EBOOKI WYDAWCY
Redakcja:
Wydawca:
Format:
ibuk
Tom I zwiera wiadomości na temat teoretycznych podstaw chemii analitycznej, nieorganicznej analizy jakościowej oraz analizy ilościowej klasycznej. Zakres i poziom wiadomości jest dostosowany do programu nauczania chemii analitycznej na uczelniach medycznych. Książka jest przeznaczona zarówno dla studentów wydziałów o profilu medyczno-chemicznym (farmacja, analityka medyczna, biologia, chemia) i niektórych wydziałów politechnik.
W tomie II przedstawiono powszechnie stosowane metody instrumentalne (spektroskopowe, optyczne, elektroanalityczne, rozdzielcze), a także zastosowanie techniki komputerowej w laboratorium analitycznym. W podręczniku zastosowano aktualną terminologię związków chemicznych zalecaną przez Komisję Nomenklaturową Polskiego Towarzystwa Chemicznego wzorowaną na opracowaniach IUPAC.
Rok wydania | 2013 |
---|---|
Liczba stron | 1186 |
Kategoria | Chemia analityczna |
Wydawca | PZWL Wydawnictwo Lekarskie |
ISBN-13 | 978-83-200-4612-0 |
Numer wydania | 2 |
Język publikacji | polski |
Informacja o sprzedawcy | ePWN sp. z o.o. |
EBOOKI WYDAWCY
POLECAMY
Ciekawe propozycje
Spis treści
SPIS TREŚCI TOMU 1 | |
Przedmowa | 5 |
CZĘŚĆ I. TEORETYCZNE PODSTAWY CHEMII ANALITYCZNEJ | 15 |
Rozdział 1. Zagadnienia ogólne | 16 |
1.1. Przedmiot i zadania chemii analitycznej | 16 |
1.1.1. Podstawowe pojęcia z zakresu chemii analitycznej | 18 |
1.2. Podział metod analizy chemicznej | 20 |
1.2.1. Analiza śladowa | 21 |
1.3. Zarys rozwoju chemii analitycznej | 22 |
1.4. Literatura książkowa | 25 |
Rozdział 2. Kinetyka i równowaga reakcji | 27 |
2.1. Mechanizm reakcji — teoria zderzeń aktywnych i stanu przejściowego | 27 |
2.2. Szybkość reakcji | 29 |
2.3. Rzędowość i cząsteczkowość reakcji | 30 |
2.4. Czynniki wpływające na szybkość reakcji | 32 |
2.4.1. Wpływ temperatury | 32 |
2.4.2. Wpływ katalizatora | 33 |
2.4.3. Inne czynniki wpływające na szybkość reakcji | 34 |
2.5. Reakcje odwracalne — prawo działania mas, stała równowagi | 35 |
2.5.1. Wpływ temperatury na stałą równowagi | 38 |
2.6. Reguła przekory i czynniki wpływające na przesunięcie stanu równowagi | 39 |
2.6.1. Wpływ stężenia reagentów | 39 |
2.6.2. Wpływ ciśnienia | 41 |
2.6.3. Wpływ temperatury | 42 |
Rozdział 3. Podstawowe wiadomości o roztworach wodnych | 44 |
3.1. Roztwory i ich rodzaje | 44 |
3.2. Rozpuszczalność i czynniki wpływające na jej wartość | 45 |
3.3. Roztwarzanie | 47 |
3.4. Stężenie roztworów | 48 |
Rozdział 4 Równowagi jonowe w wodnych roztworach elektrolitów | 51 |
4.1. Teorie kwasów i zasad | 51 |
4.2. Dysocjacja elektrolityczna | 59 |
4.3. Słabe elektrolity | 62 |
4.3.1. Stopień i stała dysocjacji słabych elektrolitów | 62 |
4.3.2. Prawo rozcieńczeń Ostwalda | 65 |
4.4. Elektrolity mocne | 67 |
4.4.1 Aktywność jonowa, siła jonowa | 68 |
4.5. Iloczyn jonowy wody, pojęcie i skala pH | 71 |
4.6. Wskaźniki kwasowo-zasadowe | 76 |
4.7. Roztwory buforowe | 88 |
4.8. Hydroliza soli | 94 |
4.8.1. Równowagi hydrolizy | 95 |
4.8.2. Stała i stopień hydrolizy | 96 |
4.8.3. Hydroliza nieodwracalna | 107 |
4.9. Związki amfoteryczne | 109 |
Rozdział 5. Osady w analizie chemicznej | 111 |
5.1. Mechanizm rozpuszczania substancji stałych | 111 |
5.2. Iloczyn rozpuszczalności | 115 |
5.2.1 Termodynamiczne przedstawienie procesu rozpuszczania trudno rozpuszczalnych elektrolitów | 116 |
5.3. Wytrącanie trudno rozpuszczalnych elektrolitów | 121 |
5.3.1. Wpływ pH na wytrącanie trudno rozpuszczalnych elektrolitów | 122 |
5.3.2. Wpływ reakcji kompleksowania na wytrącanie trudno rozpuszczalnych elektrolitów | 127 |
5.3.3. Wpływ reakcji wytrącania trudno rozpuszczalnych elektrolitów na potencjał układu redoks | 127 |
5.3.4. Wpływ reakcji redoks na reakcje wytrącania trudno rozpuszczalnych elektrolitów | 128 |
5.4. Czynniki wpływające na rozpuszczalność trudno rozpuszczalnych elektrolitów | 128 |
5.4.1. Rozpuszczalność doskonała; wpływ temperatury na rozpuszczalność trudno rozpuszczalnych elektrolitów | 129 |
5.4.2. Wpływ wspólnego jonu na rozpuszczalność trudno rozpuszczalnych elektrolitów | 130 |
5.4.3. Wpływ jonów obcych na rozpuszczalność trudno rozpuszczalnych elektrolitów | 132 |
5.4.4. Wpływ pH na rozpuszczalność trudno rozpuszczalnych soli słabych kwasów | 134 |
5.4.4.1 Wpływ pH na rozpuszczalność niektórych leków | 136 |
5.4.5. Wpływ reakcji kompleksowania na rozpuszczalność trudno rozpuszczalnych elektrolitów | 137 |
5.4.6. Hydroliza soli trudno rozpuszczalnych | 138 |
5.5. Rodzaje i czystość osadów analitycznych | 139 |
5.5.1. Rodzaje osadów analitycznych | 139 |
5.5.2. Czystość osadów analitycznych | 143 |
5.5.3. Wytrącanie osadów z roztworów homogenicznych | 146 |
Rozdział 6. Procesy oksydacyjno-redukcyjne | 148 |
6.1. Pojęcie utleniacza i reduktora | 148 |
6.1.1 Amfotery redoks . | 150 |
6.2. Reguły uzgadniania reakcji redoks | 150 |
6.2.1 Reakcje dysproporcjonowania | 153 |
6.3. Potencjał oksydacyjno-redukcyjny | 154 |
6.3.1. Podwójna warstwa elektryczna | 154 |
6.3.2. Wzór Nernsta | 156 |
6.3.2.1 Wpływ pH na potencjał półogniwa redoks | 160 |
6.3.3. Wpływ wartości potencjału na kierunek reakcji redoks | 161 |
6.3.4. Praktyczne zastosowanie wzoru Nernsta | 163 |
6.3.4.1. Potencjały standardowe a produkty elektrolizy | 166 |
6.3.5. Równowaga w reakcjach redoks | 168 |
6.3.6. Potencjał formalny (rzeczywisty) | 169 |
Rozdział 7. Związki kompleksowe | 170 |
7.1. Czynniki określające liczbę koordynacyjną | 171 |
7.2. Rodzaje ligandów i kompleksów | 172 |
7.3. Metale tworzące związki kompleksowe | 175 |
7.4. Trwałość związków kompleksowych | 176 |
7.5. Kompleksy labilne i bierne | 179 |
7.6. Stałe równowagi kompleksowania | 180 |
7.7. Nomenklatura związków kompleksowych | 182 |
7.8. Izomeria związków kompleksowych | 183 |
7.8.1. Izomeria strukturalna | 184 |
7.8.2. Stereoizomeria | 187 |
7.9. Izo- i heteropolikwasy | 190 |
7.9.1. Izopolikwasy | 191 |
7.9.2. Heteropolikwasy | 192 |
7.10. Klatraty | 193 |
CZĘŚĆ II. ANALIZA JAKOŚCIOWA | 195 |
Rozdział 8. Laboratorium analityczne | 196 |
8.1. Wyposażenie pracowni analitycznej | 196 |
8.2. Woda i odczynniki chemiczne | 196 |
8.3. Technika pracy analitycznej | 198 |
8.4. Mycie szkła laboratoryjnego | 204 |
8.5. Bezpieczeństwo pracy w laboratorium analitycznym | 206 |
Rozdział 9. Ogólne zagadnienia analizy jakościowej | 208 |
9.1. Skala analizy jakościowej. Czułość reakcji analitycznych | 208 |
9.2. Metody analizy jakościowej | 211 |
9.3. Analityczny podział kationów i anionów. Odczynniki grupowe | 211 |
Rozdział 10. Analiza kationów | 214 |
10.1. Pierwsza grupa kationów | 214 |
10.1.1. Srebro, Ag | 214 |
10.1.2. Ołów, Pb | 218 |
10.1.3. Rtęć, Hg | 222 |
10.2. Druga grupa kationów | 227 |
10.2.1. Zasady selektywnego rozdzielania siarczków | 227 |
10.2.2. Podgrupa II A | 233 |
10.2.2.1. Rtęć, Hg | 233 |
10.2.2.2. Bizmut, Bi | 236 |
10.2.2.3. Miedź, Cu | 238 |
10.2.2.4. Kadm, Cd | 242 |
10.2.3. Podgrupa II B | 244 |
10.2.3.1. Arsen, As | 244 |
10.2.3.2. Antymon, Sb | 252 |
10.2.3.3. Cyna, Sn | 255 |
10.3. Trzecia grupa kationów | 261 |
10.3.1. Glin, Al | 262 |
10.3.2. Chrom, Cr | 264 |
10.3.3. Żelazo, Fe | 266 |
10.3.4. Nikiel, Ni | 270 |
10.3.5. Kobalt, Co | 273 |
10.3.6. Mangan, Mn | 275 |
10.3.7. Cynk, Zn | 278 |
10.4. Czwarta grupa kationów | 283 |
10.4.1. Bar, Ba | 284 |
10.4.2. Wapń, Ca | 286 |
10.4.3. Stront, Sr | 288 |
10.5. Piąta grupa kationów | 291 |
10.5.1. Jon amonu, NH4+ | 291 |
10.5.2. Potas, K | 292 |
10.5.3. Sód, Na | 294 |
10.5.4. Magnez, Mg | 295 |
Rozdział 11. Analiza anionów | 298 |
11.1. Pierwsza grupa anionów | 298 |
11.1.1. Jon chlorkowy, Cl- | 298 |
11.1.2. Jon bromkowy, Br- | 301 |
11.1.3. Jon jodkowy, I- | 303 |
11.1.4. Jon cyjankowy, CN- | 306 |
11.1.5. Jon tiocyjanianowy (rodankowy), SCN– | 309 |
11.1.6. Jon heksacyjanożelazianowy(II), [Fe(CN)6]4– | 311 |
11.1.7. Jon heksacyjanożelazianowy(lll), [Fe(CN)6<.sub>]3– | 313 |
11.1.8. Jon chloranowy(I), CLO– | 314 |
11.2. Druga grupa anionów | 315 |
11.2.1. Jon siarczkowy, S2– | 316 |
11.2.2. Jon octanowy, CH3COO– | 317 |
11.2.3. Jon azotanowy(III), NO2– | 319 |
11.3. Trzecia grupa anionów | 322 |
11.3.1. Jon węglanowy, CO23– | 322 |
11.3.2. Jon siarczanowy(IV), SO23– | 323 |
11.3.3. Jon szczawianowy, C2024– | 325 |
11.3.4. Jon winianowy, C4H4026– | 326 |
11.3.5. Jon boranowy, BO–2 | 327 |
11.4. Czwarta grupa anionów | 329 |
11.4.1. Jon tiosiarczanowy(VI), S2023– | 329 |
11.4.2. Jon chromianowy(VI), CrO24– jon dichromianowy(VI), Cr2O27– | 331 |
11.4.3. Jon fosforanowy(V), PO44– | 333 |
11.4.4. Jon arsenianowy(V), AsO34– | 334 |
11.4.5. Jon arsenianowy(III), AsO33– | 335 |
11.5. Piąta grupa anionów | 337 |
11.5.1. Jon azotanowy(V), NO3– | 337 |
11.5.2. Jon chloranowy(V), CLO3– | 339 |
11.5.3. Jon chloranowy(VII), CL04– | 341 |
11.5.4. Jon manganianowy(V!I), MnO4– | 341 |
11.6. Szósta grupa anionów | 342 |
11.6.1 Jon siarczanowy(YI), SO24– | 342 |
11.6.2. Jon fluorkowy, F– | 343 |
11.6.3. Jon heksafluorokrzemianowy, SiF26– | 345 |
11.7. Siódma grupa anionów | 345 |
11.7.1. Jon krzemianowy, SiO23– | 345 |
Rozdział 12. Analiza substancji prostych i mieszanin | 347 |
12.1. Badanie wstępne substancji stałej | 347 |
12.1.1. Obserwacje wstępne soli, kwasów, tlenków i wodorotlenków | 348 |
12.1.2. Obserwacje wstępne metalu lub stopu | 353 |
12.2. Przeprowadzanie substancji stałej do roztworu | 354 |
12.2.1. Przeprowadzanie metalu lub stopu metalu do roztworu | 354 |
12.2.2. Przeprowadzenie soli, kwasów, tlenków i wodorotlenków do roztworu | 354 |
12.3. Analiza systematyczna mieszanin i substancji stałych | 360 |
12.3.1. Analiza systematyczna soli, kwasów, tlenków i wodorotlenków | 360 |
12.3.2. Ustalanie grupy analitycznej kationu i anionu | 366 |
12.3.3. Reakcje charakterystyczne | 368 |
12.4. Odczynniki w analizie jakościowej | 370 |
12.5. Sprzęt laboratoryjny studenta | 378 |
CZĘŚĆ III. ANALIZA ILOŚCIOWA KLASYCZNA | 379 |
Rozdział 13. Ogólne zagadnienia analizy ilościowej klasycznej | 380 |
13.1. Podział metod analizy ilościowej | 380 |
13.2. Pobieranie i roztwarzanie próbek | 383 |
13.2.1. Pobieranie próbek gazów, cieczy i ciał stałych | 383 |
13.2.2. Odważka analityczna | 386 |
13.2.3. Rozpuszczanie i roztwarzanie próbek nieorganicznych | 388 |
13.2.4. Roztwarzanie próbek organicznych (mineralizacja sucha i mokra) | 390 |
13.2.5. Inne metody mineralizacji | 391 |
13.2.6. Metoda specjacji | 392 |
13.2.7. Dalsze etapy postępowania analitycznego | 393 |
Rozdział 14. Ocena i interpretacja wyników analizy chemicznej | 394 |
14.1. Przyczyny występowania błędów | 395 |
14.2. Czułość, dokładność i precyzja metod analitycznych | 398 |
14.3. Metody wyznaczania i eliminacji błędów systematycznych | 400 |
14.4. Ocena statystyczna wyników pomiarów | 400 |
14.4.1. Parametry statystyczne opisujące otrzymane wyniki | 402 |
14.4.2. Estymacja przedziałowa | 403 |
14.4.3. Przykład obróbki statystycznej wyników pomiarów | 405 |
14.5. Przedstawienie wyników analiz | 407 |
Rozdział 15. Analiza wagowa — grawimetria | 409 |
15.1. Wiadomości ogólne | 409 |
15.2. Wagi i ważenie | 412 |
15.3. Osady i ich wytrącanie | 414 |
15.4. Sączenie i przemywanie osadów | 415 |
15.5. Suszenie i prażenie osadu | 419 |
15.6. Przykłady oznaczeń grawimetrycznych | 421 |
15.6.1. Oznaczanie jonów baru w postaci siarczanu(VI) baru | 421 |
15.6.2. Oznaczanie jonów żelaza(III) w postaci Fe203 | 424 |
15.6.3. Oznaczanie zawartości wody | 426 |
15.6.4. Oznaczanie jonów magnezu w postaci Mg2P207 | 427 |
15.7 Przykłady oznaczeń grawimetrycznych rozdzielczych | 430 |
15.7.1. Oznaczanie jonów magnezu obok jonów wapnia | 430 |
15.7.2. Oznaczanie jonów glinu obok jonów żelaza(III) | 433 |
15.7.3. Oznaczanie jonów miedzi(II) obok jonów żelaza(III) | 435 |
15.7.4. Oznaczanie jonów żelaza(III) obok jonów siarczanowych(VI) | 436 |
Rozdział 16. Analiza objętościowa (miareczkowa). Część ogólna | 441 |
16.1. Zasada oznaczania i ogólna charakterystyka analizy objętościowej | 441 |
16.2. Klasyfikacja metod objętościowych | 442 |
16.2.1. Podział według typu zachodzącej reakcji i związku będącego titrantem | 442 |
16.2.1.1. Krzywa miareczkowania | 444 |
16.2.2. Podział według sposobu prowadzenia oznaczania miareczkowego | 446 |
16.2.3. Podział w zależności od sposobu wyznaczania punktu końcowego | 447 |
16.3. Technika analizy miareczkowej | 447 |
16.3.1. Naczynia miarowe | 447 |
16.3.1.1. Kolby miarowe | 448 |
16.3.1.2. Pipety miarowe. Pipety automatyczne | 449 |
16.3.1.3. Biurety | 452 |
16.3.1.4. Wykonanie miareczkowania | 454 |
16.3.2. Roztwory mianowane | 457 |
16.3.3. Przygotowanie i ustalenie miana titrantów | 458 |
16.3.4. Obliczanie zawartości substancji oznaczanej | 463 |
16.4. Błędy w analizie objętościowej | 464 |
Rozdział 17. Alkacymetria | 466 |
17.1. Zasada oznaczania | 466 |
17.2. Krzywe miareczkowania alkacymetrycznego | 466 |
17.2.1. Miareczkowanie mocnego kwasu mocną zasadą | 467 |
17.2.2. Miareczkowanie słabego kwasu mocną zasadą | 470 |
17.2.3. Miareczkowanie słabej zasady mocnym kwasem | 473 |
17.2.4. Miareczkowanie wieloprotonowych kwasów i zasad | 475 |
17.2.5. Wnioski dotyczące krzywych miareczkowania alkacymetrycznego | 478 |
17.3. Dobór wskaźników pH w alkacymetrii | 480 |
17.4. Acydymetria | 481 |
17.4.1. Roztwory mianowane używane w acydymetrii | 481 |
17.4.1.1. Przygotowanie i mianowanie kwasu solnego | 482 |
17.4.2. Przykłady oznaczeń acydymetrycznych | 485 |
17.4.2.1. Oznaczanie wodorotlenku sodu | 485 |
17.4.2.2. Oznaczanie węglanu sodu obok wodorotlenku sodu (metoda Wardera) | 485 |
17.4.2.3. Oznaczanie węglanu sodu obok wodorotlenku sodu (metoda Winklera) | 488 |
17.4.2.4. Oznaczanie mieszaniny węglanu sodu i wodorowęglanu sodu | 489 |
17.4.2.5. Oznaczanie twardości węglanowej wody | 490 |
17.5. Alkalimetria | 491 |
17.5.1. Roztwory mianowane stosowane w alkalimetrii | 491 |
17.5.1.1. Przygotowanie i mianowanie roztworu wodorotlenku sodu | 491 |
17.5.2. Przykłady oznaczeń alkalimetrycznych | 495 |
17.5.2.1. Oznaczanie kwasu solnego | 495 |
17.5.2.2. Oznaczanie kwasu octowego | 495 |
17.5.2.3. Oznaczanie kwasu solnego i fosforowego(V) obok siebie | 496 |
17.5.2.4. Oznaczanie soli amonu metodą destylacyjną | 497 |
17.5.2.5. Oznaczanie soli amonu metodą formalinową | 499 |
17.5.2.6. Oznaczanie azotu w związkach organicznych (metodą Kjeldahla) | 500 |
17.6 Miareczkowanie alkacymetryczne w środowisku niewodnym | 500 |
17.6.1. Wiadomości ogólne | 500 |
17.6.2. Klasyfikacja rozpuszczalników niewodnych | 501 |
17.6.2.1. Rozpuszczalniki różnicujące | 504 |
17.6.3. Acydymetria w środowisku niewodnym | 505 |
17.6.4. Alkalimetria w środowisku niewodnym | 507 |
Rozdział 18. Redoksymetria | 509 |
18.1. Wiadomości ogólne | 509 |
18.1.1. Szybkość reakcji redoks | 510 |
18.1.2. Krzywe miareczkowania redoksymetrycznego | 512 |
18.1.3. Wskaźniki w redoksymetrii | 515 |
18.2. Manganianometria | 518 |
18.2.1. Przygotowanie i właściwości roztworu manganianu(VII) potasu | 519 |
18.2.2. Mianowanie roztworu manganianu(VH) potasu | 520 |
18.2.3. Przykłady oznaczeń manganianometrycznych | 522 |
18.2.3.1. Oznaczanie żelaza(II) | 522 |
18.2.3.2. Oznaczanie manganu(II) obok żelaza(III) metodą Yolharda i Wolffa | 525 |
18.2.3.3. Oznaczanie ditlenku diwodoru (nadtlenku wodoru) | 526 |
18.2.3.4. Inne oznaczenia manganianometryczne | 527 |
18.3. Jodometria | 528 |
18.3.1. Przygotowanie wskaźnika skrobiowego | 530 |
18.3.2. Przygotowanie roztworu jodu | 530 |
18.3.3. Mianowanie roztworu jodu | 532 |
18.3.4. Roztwór tiosiarczanu(VI) sodu | 533 |
18.3.5. Mianowanie roztworu tiosiarczanu(VI) sodu | 534 |
18.3.6. Przykłady oznaczeń jodometrycznych | 538 |
18.3.6.1. Oznaczanie miedzi(II) | 538 |
18.3.6.2. Oznaczanie tritlenku diarsenu (arszeniku) | 539 |
18.3.6.3. Oznaczanie ditlenku diwodoru | 540 |
18.3.6.4. Oznaczanie dichromianu(VI) potasu | 541 |
18.3.6.5. Oznaczanie kwasu askorbinowego | 541 |
18.3.6.6. Inne oznaczenia jodometryczne | 542 |
18.4. Chromianometria | 544 |
18.5. Cerometria | 545 |
18.5.1. Mianowanie roztworu siarczanu(VI) ceru(IV) | 546 |
18.5.2. Przykłady oznaczeń cerometrycznych | 547 |
18.6. Bromianometria | 547 |
18.7. Tytanometria | 549 |
Rozdział 19. Miareczkowe metody wytrąceniowe (precypitometria) | 552 |
19.1. Ogólna charakterystyka metody | 552 |
19.2. Krzywe miareczkowania wytrąceniowego | 553 |
19.3. Argentometria | 557 |
19.3.1. Roztwory mianowane stosowane w argentometrii | 557 |
19.3.1.1. Mianowany roztwór azotanu(V) srebra(I) | 557 |
19.3.1.2. Mianowany roztwór tiocyjanianu amonu | 558 |
19.3.2. Przykłady oznaczeń argentometrycznych | 560 |
19.3.2.1. Oznaczanie chlorków metodą Mohra | 560 |
19.3.2.2. Oznaczanie chlorków metodą Yolharda | 562 |
19.3.2.3. Oznaczanie chlorków metodą Fajansa-Hassela | 565 |
19.3.3 Inne oznaczenia argentometryczne | 572 |
19.3.3.1. Oznaczanie jonów srebra metodą Volharda | 572 |
19.3.3.2. Oznaczanie tiocyjanianów | 572 |
19.3.3.3. Oznaczanie cyjanków | 573 |
19.4. Oznaczenia merkurometryczne | 574 |
19.4.1. Oznaczanie chlorków i bromków | 574 |
19.4.2. Oznaczanie tiocyjanianów | 574 |
19.5. Inne oznaczenia wytrąceniowe | 574 |
19.5.1. Oznaczanie jonów cynku | 574 |
19.5.2. Oznaczanie jonów baru | 576 |
19.5.3. Oznaczanie jonów manganu(II) | 577 |
19.5.4. Oznaczanie fosforanów(V) | 577 |
19.5.5. Oznaczanie siarczanów(VI) | 577 |
Rozdział 20. Kompleksometria | 578 |
20.1. Wiadomości ogólne | 578 |
20.2. Kompleksometria | 578 |
20.2.1. Kompleksony i ich rodzaje | 578 |
20.2.2. Właściwości połączeń EDTA z jonami metali | 580 |
20.2.3. Typy miareczkowań kompleksometrycznych | 582 |
20.2.4. Krzywe miareczkowania kompleksonometrycznego | 584 |
20.2.5. Wskaźniki stosowane w komleksonometrii | 587 |
20.2.5.1. Metalowskaźniki | 587 |
20.2.5.2. Wskaźniki redoks | 594 |
20.2.6. Roztwory mianowane wersenianu disodu | 595 |
20.2.7. Przykłady oznaczeń kompleksonometrycznych | 596 |
20.2.7.1. Oznaczanie jonów cynku | 596 |
20.2.7.2. Oznaczanie jonów bizmutu(III) w preparatach farmaceutycznych | 597 |
20.2.8. Zasady kompleksonometrycznego oznaczania jonów metali w ich mieszaninach | 597 |
20.2.9. Przykłady kompleksonometrycznego oznaczania mieszanin jonów metali | 598 |
20.2.9.1. Oznaczanie jonów wapnia obok jonów magnezu | 598 |
20.2.9.2. Oznaczanie jonów żelaza(III) obok jonów glinu | 599 |
Rozdział 21. Zadania rachunkowe | 601 |
21.1. Podstawy chemii analitycznej | 601 |
21.2. Analiza wagowa | 610 |
21.3. Analiza objętościowa | 613 |
SPSI TREŚCI TOMU 2 | |
CZĘŚĆ I. WSTĘP | 13 |
Rozdział 1. Zagadnienia ogólne | 14 |
1.1 Ogólna charakterystyka analizy instrumentalnej | 14 |
1.2 Porównanie metod klasycznych i instrumentalnych | 15 |
1.3 Zarys rozwoju instrumentalnych metod analizy chemicznej | 17 |
1.4 Podział instrumentalnych metod analizy chemicznej | 18 |
1.4.1 Metody optyczne | 20 |
1.4.2 Metody spektroskopowe | 21 |
1.4.3 Metody elektroanalityczne | 23 |
1.4.4 Metody rozdzielcze | 25 |
1.4.5 Metody radiometryczne | 26 |
1.5 Literatura książkowa | 27 |
CZĘŚĆ II. METODY OPTYCZNE | 29 |
Rozdział 2. Refraktometria | 30 |
2.1 Podstawy teoretyczne | 30 |
2.2 Aparatura w refraktometrii | 36 |
2.3 Zastosowanie refraktometrii | 39 |
Rozdział 3. Polarymetria | 40 |
3.1 Podstawy teoretyczne | 40 |
3.1.1 Polaryzacja światła | 40 |
3.1.2 Czynność optyczna substancji | 43 |
3.1.3 Skręcalność właściwa | 44 |
3.2 Aparatura polarymetryczna | 46 |
3.3 Zastosowanie polarymetrii | 47 |
Rozdział 4. Nefelometria i turbidymetria | 49 |
4.1 Podstawy teoretyczne | 49 |
4.2 Aparatura w pomiarach nefelometrycznych i turbidymetrycznych | 52 |
4.3 Zastosowanie nefelometrii i turbidymetrii | 54 |
CZĘŚĆ III. METODY SPEKTROSKOPOWE | 55 |
Rozdział 5. Spektroskopia cząsteczkowa | 56 |
5.1 Wiadomości ogólne | 56 |
5.1.1 Natura promieniowania elektromagnetycznego | 56 |
5.1.2 Cechy promieniowania i jego widmo | 57 |
5.1.3 Sposoby gromadzenia energii przez cząsteczki | 59 |
5.1.4 Aparatura, proces absorpcji miara absorpcji | 62 |
5.2 Widma rotacyjne | 65 |
5.3 Widma oscylacyjne | 66 |
5.4 Podstawy spektroskopii oscylacyjnej — w podczerwieni IR | 67 |
5.4.1 Rodzaje drgań | 70 |
5.4.2 Rejestracja widma IR — spektrofotometry IR | 73 |
5.4.2.1 Źródła promieniowania | 73 |
5.4.2.2 Detektory | 73 |
5.4.2.3 Rejestratory, komputery | 74 |
5.4.3 Metodyka badań | 74 |
5.4.4 Zastosowanie spektroskopii w podczerwieni. Przykłady interpretacji widm | 76 |
5.5 Spektroskopia w ultrafiolecie i w świetle widzialnym (UY-YIS) | 83 |
5.5.1 Pojęcia podstawowe. Rodzaje przejść elektronowych | 83 |
5.5.2 Prawa absorpcji | 88 |
5.5.3 Przyczyny odchyleń od praw absorpcji | 90 |
5.5.4 Aparatura w spektrofotometrii UY-YIS | 92 |
5.5.5 Analiza ilościowa | 95 |
5.5.5.1 Dobór warunków oznaczania | 95 |
5.5.5.2 Metoda krzywej kalibracyjnej | 97 |
5.5.5.3 Oznaczanie stężenia składników w mieszaninach | 99 |
5.5.5.4 Czułość oznaczeń spektrofotometrycznych | 101 |
5.5.5.5 Zastosowanie spektrofotometrii UY-YIS do identyfikacji substancji organicznych | 102 |
5.6 Spektrometria fluorescencyjna cząsteczkowa | 104 |
5.6.1 Fluorymetria i spektrofluorymetria | 107 |
5.6.1.1. Aparatura fluorymetryczna | 109 |
Rozdział 6. Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR) | 111 |
6.1 Podstawy teoretyczne NMR | 111 |
6.2 Rejestracja widma NMR | 114 |
6.3 Ekranowanie jądra i przesunięcie chemiczne | 116 |
6.4 Sprzężenie spinowo-spinowe. Interpretacja widma | 119 |
6.5 Jądrowy rezonans magnetyczny innych jąder | 123 |
6.6 Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego węgla 13C NMR | 124 |
Rozdział 7. Spektrometria masowa | 127 |
7.1 Zasada powstawania widma masowego | 127 |
7.2 Aparatura i warunki pomiaru widma masowego | 130 |
7.3 Metody jonizacji próbki | 132 |
7.3.1 Jonizacja wiązką elektronów (El) | 132 |
7.3.2 Jonizacja chemiczna (CI) | 133 |
7.3.3 Spektrometria masowa jonów wtórnych | 134 |
7.4 Ogólne zasady fragmentacji | 134 |
7.5 Interpretacja widma masowego | 136 |
Rozdział 8. Spektroskopia atomowa | 139 |
8.1 Podstawy teoretyczne | 139 |
8.2 Metody absorpcyjne | 141 |
8.2.1 Atomowa spektrometria absorpcyjna (AAS) | 142 |
8.2.1.1 Aparatura do atomowej spektrometrii absorpcyjnej | 145 |
8.2.1.1.1 Źródła promieniowania | 146 |
8.2.1.1.2 Atomizery i układ wprowadzania próbek | 149 |
8.2.1.1.3 Monochromator | 155 |
8.2.1.1.4 Detektor i wzmacniacz | 155 |
8.2.1.1.5 Rejestrator | 155 |
8.2.1.2 Interferencje | 156 |
8.2.1.3 Metodyka pomiarów | 158 |
8.2.1.4 Zastosowanie atomowej spektrometrii absorpcyjnej | 159 |
8.2.2 Absorpcja rentgenowska .159 | |
8.3 Metody emisyjne | 161 |
8.3.1 Widma emisyjne atomów | 162 |
8.3.2 Fotometria płomieniowa | 165 |
8.3.2.1 Aparatura do fotometrii płomieniowej | 165 |
8.3.2.2 Zastosowanie fotometrii płomieniowej | 167 |
8.3.3 Spektrografia emisyjna | 168 |
8.3.4 Spektrometria emisyjna | 170 |
8.3.5 Fluorescencja rentgenowska | 174 |
8.3.6 Fluorescencja atomowa | 175 |
CZĘŚĆ IV. METODY ELEKTROANALITYCZNE | 177 |
Rozdział 9. Potencjometria | 178 |
9.1 Podstawy teoretyczne | 178 |
9.2 Elektrody | 184 |
9.2.1 Elektrody pierwszego rodzaju | 185 |
9.2.2 Elektrody drugiego rodzaju | 186 |
9.2.3 Elektrody trzeciego rodzaju | 190 |
9.2.4 Elektrody redoks | 191 |
9.2.5 Inne elektrody | 191 |
9.2.6 Elektrody jonoselektywne | 192 |
9.2.6.1 Elektrody szklane | 193 |
9.2.6.2 Elektrody membranowe krystaliczne | 199 |
9.2.6.2.1 Elektrody homogeniczne | 199 |
9.2.6.2.2 Elektrody krystaliczne heterogeniczne | 203 |
9.2.6.3 Elektrody z ciekłym wymieniaczem jonowym | 204 |
9.2.6.4 Elektrody jonoselektywne uczulane | 208 |
9.3 Ogniwa elektrochemiczne | 210 |
9.3.1 Typy ogniw elektrochemicznych | 210 |
9.3.2 Klucz elektrolityczny | 213 |
9.4 Aparatura potencjometryczna | 214 |
9.5 Potencjometria bezpośrednia | 215 |
9.5.1 Pehametria | 215 |
9.5.2 Inne bezpośrednie zastosowania potencjometru | 223 |
9.6 Miareczkowanie potencjometryczne | 227 |
9.6.1 Metody wykonania miareczkowań potencjometrycznych | 232 |
9.6.1.1 Miareczkowanie klasyczne | 233 |
9.6.1.2 Miareczkowanie do punktu zerowego | 233 |
9.6.1.3 Miareczkowanie różnicowe | 233 |
9.6.1.4 Miareczkowanie z dwumetalicznym układem elektrod | 235 |
9.6.1.5 Miareczkowanie potencjometryczne z kontrolowanym prądem | 236 |
9.6.2 Metody wyznaczania PK miareczkowania potencjometrycznego | 237 |
9.6.3 Automatyzacja miareczkowania potencjometrycznego | 240 |
9.7 Przykłady oznaczeń metodami potencjometrycznymi | 242 |
9.8 Dokładność i precyzja oznaczeń potencjometrycznych | 248 |
Rozdział 10. Elektroliza i kulometria | 250 |
10.1 Elektroliza | 250 |
10.1.1 Podstawy teoretyczne | 250 |
10.1.1.1 Prawa elektrolizy | 251 |
10.1.1.2 Polaryzacja i nadnapięcie, napięcie rozkładowe | 252 |
10.1.2 Rozdzielanie elektrolityczne | 255 |
10.1.3 Elektrograwimetria | 257 |
10.1.3.1 Elektrograwimetria klasyczna | 257 |
10.1.3.2 Elektrograwimetria z kontrolowanym potencjałem | 258 |
10.1.3.3 Elektrograwimetria wewnętrzna | 262 |
10.1.3.4 Przykłady oznaczeń elektrograwimetrycznych | 263 |
10.2 Kulometria | 264 |
10.2.1 Podstawy teoretyczne | 264 |
10.2.2 Aparatura kulometryczna | 265 |
10.2.3 Kulometria potencjostatyczna | 268 |
10.2.4 Kulometria amperostatyczna | 269 |
10.2.5 Miareczkowanie kulometryczne | 270 |
10.2.6 Przykłady oznaczeń kulometrycznych | 271 |
10.2.6.1 Kulometria potencjostatyczna | 271 |
10.3 Elektrografia | 274 |
10.4 Dokładność i precyzja metod elektrograwimetrycznych i kulometrycznych | 275 |
Rozdział 11. Polarografia | 277 |
11.1 Podstawy teoretyczne | 277 |
11.2 Podział metod polarograficznych | 278 |
11.2.1 Polarografia stałoprądowa | 278 |
11.2.1.1 Schemat ideowy aparatury | 282 |
11.2.1.2 Kroplowa elektroda rtęciowa (KER) | 283 |
11.2.1.3 Elektrolit podstawowy | 285 |
11.2.1.4 Prąd dyfuzyjny i inne prądy polarograficzne | 287 |
11.2.1.5 Fala polarograficzna i jej interpretacja | 288 |
11.2.1.5.1. Pochodne krzywej polarograficznej | 290 |
11.2.1.6 Równanie Ilkovića | 291 |
11.2.1.7 Maksima na fali polarograficznej | 292 |
11.2.1.8 Redukcja tlenu na KER | 293 |
11.2.1.9 Polarograficzna analiza jakościowa | 294 |
11.2.1.10 Analiza ilościowa | 299 |
11.2.1.11 Polarografia związków organicznych | 300 |
11.2.2 Polarografia zmiennoprądowa | 304 |
11.2.2.1 Polarografia zmiennoprądowa sinusoidalna | 304 |
11.2.3 Polarografia zmiennoprądowa prostokątna | 305 |
11.2.4 Polarografia pulsowa | 306 |
11.2.5 Oscylopolarografia | 308 |
11.2.6 Ocena technik polarograficznych | 310 |
11.3. Woltamperometria | 310 |
11.3.1 Woltamperometria z liniowo zmieniającym się potencjałem | 313 |
11.3.2 Woltamperometria cykliczna | 314 |
11.3.3 Woltamperometria inwersyjna (odwrócona) | 315 |
11.3.3.1 Znaczenie analityczne woltamperometrii inwersyjnej | 318 |
Rozdział 12. Miareczkowanie amperometryczne | 320 |
12.1 Podstawy teoretyczne | 320 |
12.1.1 Wirująca elektroda platynowa (mikroelektroda platynowa) | 320 |
12.2 Miareczkowanie z jedną elektrodą spolaryzowaną | 321 |
12.2.1 Krzywe miareczkowania i przykłady oznaczeń | 321 |
12.3 Miareczkowanie z dwiema elektrodami spolaryzowanymi („do martwego punktu") | 323 |
12.3.1 Krzywe miareczkowania i przykłady oznaczeń | 324 |
12.4 Aparatura i zastosowanie miareczkowania amperometrycznego | 326 |
Rozdział 13. Konduktometria | 328 |
13.1 Podstawy teoretyczne | 328 |
13.2 Przewodność właściwa i molowa | 329 |
13.2.1 Pomiar przewodności | 333 |
13.3 Konduktometria bezpośrednia | 334 |
13.4 Miareczkowanie konduktometryczne | 336 |
13.4.1 Miareczkowanie kwas—zasada, mieszanina kwasów (zasad) | 336 |
13.4.2 Miareczkowanie wytrąceniowe | 339 |
13.5 Konduktometria bezkontaktowa (bezelektrodowa) | 340 |
13.6 Oscylometria | 342 |
13.6.1 Miareczkowanie oscylometryczne | 343 |
13.7 Zastosowanie konduktometrii | 345 |
CZĘŚĆ V. METODY ROZDZIELCZE | 347 |
Rozdział 14. Chromatografia | 348 |
14.1 Zarys historyczny i podstawy teoretyczne chromatografii | 348 |
14.1.1 Definicja chromatografii | 349 |
14.1.2 Parametry chromatograficzne | 350 |
14.1.3 Sprawność i selektywność | 353 |
14.1.4 Podstawowe mechanizmy retencji | 355 |
14.1.4.1 Podziałowy mechanizm retencji | 356 |
14.1.4.2 Adsorpcyjny mechanizm retencji | 357 |
14.1.4.3 Jonowymienny mechanizm retencji | 358 |
14.1.4.4 Żelowo-permeacyjny mechanizm retencji | 359 |
14.1.4.5 Inne mechanizmy retencji | 360 |
14.1.5 Klasyfikacja metod chromatograficznych | 360 |
14.2 Chromatografia gazowa (GC) | 361 |
14.2.1 Definicja i charakter chromatografii gazowej | 361 |
14.2.2 Opis chromatogramu w chromatografii gazowej | 362 |
14.2.3 Chromatograf gazowy | 367 |
14.2.3.1 Gaz nośny | 368 |
14.2.3.2 Dozowanie i dozowniki | 369 |
14.2.3.3 Kolumny chromatograficzne | 372 |
14.2.3.3.1 Kolumny kapilarne | 373 |
14.2.3.3.2 Zastosowanie kolumn pakowanych i kapilarnych | 378 |
14.2.3.4 Detektory w chromatografii gazowej | 382 |
14.2.3.4.1. Typy detektorów | 382 |
14.2.3.5 Przetwarzanie sygnału detektora | 389 |
14.2.4 Identyfikacja pików | 391 |
14.2.5 Analiza ilościowa | 391 |
14.2.6 Chromatografia fluidalna | 397 |
14.3 Chromatografia cieczowa | 399 |
14.3.1 Aparatura do wysokosprawnej chromatografii cieczowej kolumnowej | 400 |
14.3.2 Rozpuszczalniki | 403 |
14.3.2.1 Właściwości fizyczne rozpuszczalników | 403 |
14.3.2.2 Oddziaływania międzycząsteczkowe: faza ruchoma-próbka; polarność i siła elucyjna | 405 |
14.3.2.3 Klasyfikacja rozpuszczalników | 407 |
14.3.3 Adsorbenty | 408 |
14.3.3.1 Właściwości fizyczne i podział adsorbentów | 408 |
14.3.3.2 Adsorbenty stosowane w wysokosprawnej chromatografii cieczowej | 409 |
14.3.4 Model adsorpcji. Zależność retencji od składu eluentu | 414 |
14.3.5 Chromatografia związków o zróżnicowanej polarności. Elucja gradientowa | 415 |
14.3.6 Chromatografia związków zjonizowanych | 415 |
14.3.6.1 Metoda cofnięcia dysocjacji | 417 |
14.3.6.2 Chromatografia par jonowych (IPC) | 417 |
14.3.6.3 Chromatografia jonowymienna (IEC) | 419 |
14.3.7 Rozdzielanie związków chiralnych | 420 |
14.3.8 Analiza ilościowa | 421 |
14.3.9 Analiza jakościowa | 422 |
14.3.10 Przykłady zastosowań chromatografii HPLC w analizie farmaceutycznej i klinicznej | 423 |
14.4 Chromatografia cienkowarstwowa | 426 |
14.4.1 Parametry wpływające na rozdzielczość w chromatografii TLC | 428 |
14.4.2 Adsorbenty stosowane w TLC | 435 |
14.4.3 Ogólny problem elucji | 438 |
14.4.3.1 Elucja gradientowa | 439 |
14.4.4 Gradient fazy stacjonarnej | 440 |
14.4.5 Komory i przyrządy do chromatografii TLC | 441 |
14.4.5.1 Komory objętościowe | 441 |
14.4.5.2 Komory poziome DS | 441 |
14.4.5.3 Komory do ciśnieniowej chromatografii cienkowarstwowej | 443 |
14.4.5.4 Przyrządy do PMD i AMD | 443 |
14.4.6 Rozwijanie chromatogramów i wizualizacja plamek | 444 |
14.4.6.1. Wizualizacja plamek | 445 |
14.4.7 Zastosowanie chromatografii TLC | 446 |
14,4.7.1 Analiza jakościowa | 446 |
14.4:7.2. Analiza ilościowa | 446 |
14.4.7.2.1 Densytometria | 447 |
Rozdział 15. Ekstrakcja | 450 |
15.1 Podstawy teoretyczne ekstrakcji w układzie ciecz-ciecz | 450 |
15.1.1 Ekstrakcja jonów metali — układy ekstrakcyjne | 453 |
15.1.1.1 Ekstrakcja kompleksów chelatowych | 454 |
15.1.1.2 Ekstrakcja kompleksów jonowo-asocjacyjnych (par jonowych) | 457 |
15.L2 Zastosowanie ekstrakcji ciecz-ciecz w analizie nieorganicznej | 460 |
15.1.2.1 Przykłady ekstrakcji jonów metali | 463 |
15.1.3 Ekstrakcja ciecz-ciecz związków organicznych | 465 |
15.1.4 Rozpuszczalniki ekstrakcyjne | 467 |
15.1.5 Techniki ekstrakcji ciecz-ciecz | 469 |
15.2. Inne rodzaje ekstrakcji | 471 |
15.2.1 Ekstrakcja w układzie ciało stałe-ciecz | 472 |
15.2.2 Ekstrakcja w układzie ciecz-ciało stałe (ekstrakcja do fazy stałej) — SPE | 473 |
Rozdział 16. Elektroforeza | 475 |
16.1 Podstawy teoretyczne | 475 |
16.2 Podział metod elektroforetycznych | 481 |
16.2.1 Elektroforeza swobodna | 481 |
16.2.2 Elektroforeza w nośnikach | 482 |
16.2.2.1 Nośniki i ich charakterystyka | 483 |
16.2.2.2 Elektroforeza na bibule | 484 |
16.2.2.3 Elektroforeza na żelach | 487 |
16.2.2.4 Elektroogniskowanie (izoelektryczne ogniskowanie) | 493 |
16.2.3 Przykłady zastosowania elektroforezy w analityce medycznej | 495 |
16.3 Przygotowanie próbek do elektroforezy | 497 |
16.4 Elektroforeza kapilarna | 498 |
16.4.1 Charakterystyka ogólna metody | 498 |
16.4.2 Aparat do elektroforezy kapilarnej | 500 |
16.4.3 Dozowanie próbek | 501 |
16.4.4 Techniki elektroforetyczne i ich charakterystyka | 503 |
16.4.5 Zalety elektroforezy kapilarnej | 506 |
Rozdział 17. Wiadomości uzupełniające | 509 |
17.1 Kryteria doboru metody analitycznej | 509 |
17.2 Metody oznaczania makro- oraz mikroilości niektórych jonów | 516 |
17.3 Komputery w laboratorium analitycznym | 525 |
17.3.1 Wiadomości podstawowe | 525 |
17.3.2 Sprzężenie komputerów z przyrządami pomiarowymi | 526 |
17.3.3 Sposoby skonfigurowania aparatów analitycznych i komputerów | 528 |
17.3.4 Systemy ekspertowe | 530 |
17.3.5 Warunki stosowania komputerów w laboratoriach analitycznych | 531 |
17.4 Automatyzacja w laboratorium analitycznym | 532 |
17.4.1. Cele automatyzacji | 533 |
Rozdział 18. Obliczenia w analizie instrumentalnej | 535 |
18.1 Metody optyczne i spektroskopowe | 535 |
18.2 Metody elektroanalityczne | 545 |
18.3 Metody rozdzielcze | 550 |